微波水熱合成反應儀的操作流程及注意事項詳細分析

　　操作流程：

　　1.用之前，開機預熱30min;

　　2.30min后按“復位”鍵;

　　3.打開儀器門，裝反應釜(通電狀態(tài)下可以按“開門”鍵開門，斷電狀態(tài)下可以通過儀器右側(cè)右下角的機械開門鍵開門);

　　4.裝反應釜過程中，先裝主控釜，后裝副控釜;裝主控釜時，壓力傳感器在下，溫度傳感器在上;

　　5.關(guān)閉儀器門，按3~4次“確定”鍵，直到出現(xiàn)溫度、時間和功率的設定界面，進行溫度、時間和功率的設定(溫度單位為℃，高不能超過250℃;時間單位為min;功率單位為W×100，小功率為400W，大功率不能超過1600W，選擇功率時，以水熱儀內(nèi)反應釜數(shù)量而定，若反應釜數(shù)量為n，則功率選擇為(n+2)×100W);

　　6.設定結(jié)束后，按操作界面右下角的“開始”鍵(圖標為綠顏色的三角形)，開始反應;

　　7.待設定的反應階段結(jié)束后，會自動進入冷卻程序，當溫度降至60℃后，即可打開儀器門，取出反應釜，取出主控釜后，用不銹鋼支架插入溫度傳感器口，以防止因溫度降低，溫度傳感器口收縮。

　　8.關(guān)閉儀器門，切斷電源。

　　注意事項：

　　1.轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)盤時，要使用“轉(zhuǎn)盤”鍵，不能用手轉(zhuǎn);

　　2.裝主控釜時，壓力傳感器在下，溫度傳感器在上;裝副控釜時，要加爆破片，每片爆破片使用3次為安全值，同時，用手擰緊塑料螺母即可; 3.儀器在反應過程中，若溫度下降，則有可能是反應物泄露，應停止程序;

　　4.壓力和溫度傳感器在實驗過程中不停的波動，考慮傳感器沒有插好，應停止程序;

　　5.壓力達到3.5MPa時，應考慮停止程序;

　　6.主控釜杯蓋上溫度傳感器口不能進水，若進水，應注入酒精后，再吹干;

　　7.頂板和擴口器清洗：用清水清洗，不能用有機溶劑;

　　8.反應釜清洗：同普通反應釜清洗流程，內(nèi)罐不能用硬毛刷清洗;

　　9.壓力傳感器不能見水; 10.溫度傳感器好在60℃左右拔出;

　　11.保險絲：屏幕有1個備用(小)，風機有2個備用(大);

　　12.溫度設定過程中，若溫度超過150℃，采用分步升溫方式，步溫度不能超過150℃，以后每步升溫幅度不能超過50℃。 例如，若期望反應溫度為200℃